Equipe Técnica
O laboratório do SENAI/CETIND iniciou em 2001 o Programa de Ensaios de Proficiência em Águas, PEP-CETIND, com parâmetros de metais pesados em água. Em 2011 o PEP-CETIND oferece rodadas na matriz água. Para cada rodada oferecida, o participante poderá fazer a escolha de parâmetros selecionando os analitos no formulário de inscrição.
A equipe técnica envolvida no PEP-CETIND é composta de 24 pessoas: 1 gerente de laboratório, 1 gerente da qualidade, 1 doutor em química analítica, 1 especialista em espectroscopia e mestre em química analítica, 1 especialista em cromatografia e mestre em química analítica e 17 técnicos químicos. A equipe conta ainda com a assessoria de 1 estatístico e 2 consultores na área de Desenvolvimento de Provedores e Materiais de Referência.
Amostras
As Amostras de água são preparadas no SENAI-CETIND por formulação gravimétrica sob condições ambientais controladas e utilizando equipamentos calibrados na RBC (Rede Brasileira de Calibração). A preparação é realizada utilizando materiais de referência certificados no NIST (National Institute of Standard & Technology), água ultra-pura e reagentes de grau suprapuros.
O valor de referência é obtido a partir da combinação entre o valor de formulação gravimétrica do material teste e os valores obtidos de recuperação com as técnicas validadas e usualmente aceitas para a determinação do analito.
Em cada amostra teste utilizada no PEP são realizados testes de estabilidade e homogeneidade da amostra, mesmo para aquelas amostras consideradas estáveis e homogêneas.
Confidencialidade
A participação no PEP-CETIND é tratada de forma confidencial. Um número aleatório é dado a cada laboratório, como código identificador e somente o próprio laboratório tem acesso ao seu respectivo código. No relatório final correspondente a rodada, cada participante é identificado apenas pelo seu código.
Envio das amostras
As amostras são enviadas aos participantes por meio de empresa transportadora devidamente cadastrada no SENAI-CETIND. O tempo médio para recebimento a partir da data de envio é de 2 dias úteis para cidades da capital e 3 dias úteis para cidades do interior, no caso de participantes do Brasil. Para participantes de outros países, o tempo médio para recebimento das amostras varia de 2 a 5 dias a depender da localidade. No dia da remessa é enviado um email a todos os participantes informando que as amostras foram despachadas.
Análise das amostras
A seleção do método analítico fica a critério de cada laboratório. Os participantes devem declarar a metodologia analítica utilizada ao reportar os resultados na página do PEP na internet. O laboratório deve executar três determinações para cada analito na amostra recebida. As curvas de calibração, quando aplicável, devem ser preparadas de acordo com a metodologia própria.
Retorno dos resultados ao PEP-CETIND
Os resultados e incertezas das medições devem ser reportadas nas planilhas correspondentes diretamente no site http://www.cetind.fieb.org.br/pep até 4 semanas após o envio das amostras. Cada participante recebe, juntamente com as amostras, uma carta informando seu login de membro do PEP e a respectiva senha para acesso à página de entrada de resultados do PEP. A página para preenchimento de resultados é auto-explicativa e as informações adicionais para preenchimento das planilhas serão fornecidas nas instruções do PEP que acompanham as amostras para ensaio.
A página fica liberada para a entrada de resultados à partir da data de envio das amostras aos participantes e os resultados podem ser alterados, se necessário, até a data do prazo máximo estabelecido para envio dos resultados. Após este prazo a página é automaticamente fechada para alterações e entrada de resultados. Informaremos os referidos prazos nas instruções do PEP que acompanham as amostras.
Tratamento de Dados e Relatórios
Os laboratórios serão avaliados por meio de três metodologias: dois indicadores de desempenho, indice-z(z-score) e En(erro normalizado) e segundo a elipse de confiança.
O índice-z possibilita ao laboratório avaliar sua exatidão além de permitir comparar seu desempenho com o de outros participantes. O En permite aos laboratórios avaliar a adequabilidade da estimativa da incerteza da sua medição. A metodologia da elipse dará aos laboratórios informações sobre seus eventuais erros sistemáticos e aleatórios permitindo ações corretivas mais direcionadas para cada situação.
RESULTADOS DO PARTICIPANTE NÚMERO 32 PARA TODOS OS PARÂMETROS
Gráfico 01
Legenda para os flags
Gráfico 02
Gráfico de resultados e incertezas declaradas para Ferro na amostra Amostra B
Gráfico 03
Gráfico de índices z para Ferro na amostra Amostra B
Gráfico 04
Gráfico de elipses para Zinco nas duas amostras
